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硅酸根分析儀溶液的配置

 發(fā)布時間:2013/6/19 點擊量:3397

 注:使用濃硫酸時必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時,應(yīng)將濃硫酸緩慢注入水中!

一、顯色試劑的配制
(1)酸性鉬酸銨溶液的配制
①取50g鉬酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約500mL高純水中。
②取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到300mL高純水中。
③將溶液①加入到溶液②中,然后用高純水稀釋到1L。
(2)10%草酸(或酒石酸)溶液(質(zhì)量/體積)的配制
稱取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高純水。
(3)1-2-4酸還原劑的配制
①稱取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g無水亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于約200mL高純水中。
②稱取90g亞硫酸氫鈉(NaHSO3),溶于約600mL高純水中。
③將溶液①、②混合后用高純水稀釋至1L,若遇溶液渾濁時應(yīng)過濾后使用。
注:高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。
二、 水樣的顯色方法
①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性鉬酸銨溶液,混勻后放置5min;
②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混勻后放置1 min;
③加入2mL的1-2-4酸還原劑,混勻后放置8min。水樣即顯色完畢。
三、“倒加藥”溶液(即零點溶液)
取100mL高純水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4 酸還原劑,搖勻,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,搖勻,zui后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液,搖勻即可。
提示:倒加藥溶液應(yīng)在配置好后2分鐘之內(nèi)使用,否則會產(chǎn)生一些微小漂移。高純水系指SiO2 本底低于5μg/L 的二次去離子水。
 
四、校準(zhǔn)液的配制(即校準(zhǔn)儀器時所用的標(biāo)準(zhǔn)液)
注:(1)儀器出廠時附帶一瓶100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)取用100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的計算公式如下:
C標(biāo)×VmL=C校×V水……………………………………公式1
式中:
  C標(biāo)——硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(100μg/mL);
    VmL——所要取硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
C校——所要配校準(zhǔn)溶液的濃度;
V水——所取水樣的體積;
制備方法如下:
以制備濃度為10μg/L的校準(zhǔn)溶液1L為例說明如下:
注:由以上公式1可知,取待顯色的水樣1L需取100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL。
<1>先向容積為1L的容量瓶中注入少許高純水,然后用移液管取100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL加入高純氷中,搖勻后用高純水稀釋至 1L;
<2>將以上1L水樣注入塑料杯中,加入30mL酸性鉬酸銨溶液,搖勻后放置5min;
<3>加入30mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,搖勻后放置1min;
<4>加入20mL的1-2-4酸還原劑,搖勻后放置8min。校準(zhǔn)液配制完畢。
注:其他濃度校準(zhǔn)液的配制方法同上。
五、 硅儲備溶液(1000mg/L)
用本方法制備的儲備液可保存一年。
方法一:
稱取1.000(±0.001)g經(jīng)(700~800)℃灼燒過的二氧化硅(優(yōu)級純),與(7~10)g已于(270~300)℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉(優(yōu)級純)置鉑坩堝內(nèi)混勻,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷卻后,將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中,用熱的超純水溶解熔融物,放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝,以超純水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)外壁,待溶液冷卻至室溫后,移入容積為1L的容量瓶中,用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲存。此液應(yīng)*透明,如有渾濁須重新配制。
方法二:(低精度)
取3.133(±0.001)gzui高純度氟硅酸鈉(Na2SiF6)倒入約600 mL高純水,轉(zhuǎn)入長頸瓶中用高純水配成1 L,同樣能得到1000mg/L的SiO2 溶液,保存在聚乙烯桶中。
在儀器校準(zhǔn)時,用高純水適當(dāng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,在配制過程中應(yīng)用聚乙烯器皿,杜絕與玻璃器皿接觸。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi),這樣可以穩(wěn)定存放一年時間。但是對1mg/L 以下的標(biāo)液只能現(xiàn)用現(xiàn)配。當(dāng)需要100μg/L以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液時,推薦使用在計算中許可的本底硅濃度的高純水。
 
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